Sularda Pestisitlerin LC-MS/MS ile Belirlenmesi

Amaç: Bu çalışmada ekstraksiyon işlemi yapılmaksızın Sıvı Kromatografisi-Üçlü Quadrupole Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) cihazına doğrudan enjeksiyon ile içme-kullanma suyu, içme suyu, doğal kaynak suyu ve doğal mineralli sularda pestisitlerin kantitatif tayini için hızlı, güvenilir, etkili ve kolay bir metot geliştirilmesi amaçlandı.
Yöntem: İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik ve Doğal Mineralli Sular Hakkında Yönetmelik kapsamında yer alan sulardan, 15 adet içme-kullanma suyu, 5 adet içme suyu, 15 adet kaynak suyu ve 15 doğal mineralli su kullanarak ekstraksiyon işlemi yapılmaksızın LC-MS/MS cihazına doğrudan enjeksiyon ile 30 pestisitin analizi gerçekleştirildi. Elde dilen sonuçlar istatistiksel olarak değerlendirildi.
Bulgular: Pestisit analizlerinde zaman, kimyasal ve sarf malzeme masraflarının azaltılması açısından mümkün olan en çok sayıda analiti bir arada analiz etmek oldukça önemlidir. Yapılan çalışmada geliştirilen metodun performansını göstermek amacıyla doğrusallık, tespit ve tayin limiti, doğruluk, tekrarlanabilirlik, tekrarüretilebilirlik ve geri kazanım parametreleri hesaplandı. Geliştirilen metot sayesinde 0,020 µg/L - 0,1 µg/L aralığında tayin limiti ile pestisitlerin eş zamanlı analizi gerçekleştirildi.
Sonuç: Sağlık Bakanlığınca 17.02.2005 tarih ve 25730 sayılı Resmi Gazete'de yayımlanarak yürürlüğe giren İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelikte içme-kullanma suyu, içme suyu ve doğal kaynak suyunda maksimum kalıntı limitleri; pestisitler için 0,10 µg/L, toplam pestisitler için 0,50 µg/L, aldrin, dieldrin, heptaklor ve heptaklor epoksit için 0,030 µg/L olarak belirtilir. Doğal Mineralli Sular Hakkında Yönetmelikte ise pestisitlerin maksimum kabul edilebilir limiti 0,10 µg/L’dir.
Yapılan çalışmada, sularda ön işlem yapılmaksızın ESI(+) modunda LC-MS/MS cihazına doğrudan enjeksiyon ile pestisitlerin tayini için hızlı, güvenilir, etkili ve kolay bir metot geliştirildi. Analiz edilen 30 pestisit için metodun tayin limiti 0,020 µg/L ile 0,1 µg/L arasında olup, geliştirilen metot içme-kullanma suyu, içme suyu, doğal kaynak suyu ve doğal mineralli sularda pestisitlerin tayini için ilgili yönetmeliklerde belirtilen limitleri karşılamaktadır.

Determination of Pesticides in Water by LC-MS/MS

Objective: In this study, it has been aimed to develop a fast, reliable, efficient and easy method inorder to determine quantitative pesticides in tap water, drinking water, natural spring water and natural mineral waters without any extraction but with direct injection into Triple Liquid Chromatography and Quadrupole Mass Spectrometer (LC-MS/MS) instrumentation.
Method: 15 samples of drinking-using water (tap water), 5 samples of drinking water, 15 samples of spring water and 15 samples of natural mineral waters, which are all in the scope of Regulation Concerning Water İntended for Human Consumption and Regulation on Natural Mineral Waters, have been analyzed for 30 pesticides by directly injecting into LC-MS/MS instrumentation without any extraction process. Results have been assessed statistically.
Results: In pesticide analysis, it is quite important to analyze as much analytes as possible in one method inorder to save time and reduce cost of chemicals and consumables. In the study, linearity, determination and detection limits, validity, repeatability, reproducibiliy and recovery parameters of the developed method have been calculated inorder to reflect its performance. Through the method developed, synchronous analysis of pesticides have been performed with a 0,020 µg/L - 0,1 µg/L detection limit.
Conclusion: Based on criteria announced by the Ministry of Health and printed on the 25730 edition of the Official Journal dated 17.02.2005 to become effective, in the Regulation Concerning Water İntended for Human Consumption is the given maximum residue limits in drinking-using water, drinking water and natural spring waters are; 0,10 µg/L for pesticides, 0,50 µg/L for total pesticides and 0,030 µg/L for aldrin, dieldrin, heptachlor and heptachlor epoxide. Maximum acceptability limit for pesticides in the Regulation on Natural Mineral Waters is defined as 0,10 µg/L.
A fast, reliable, efficient and easy method has been developed in this study to determine pesticides in waters without any extraction but with direct injection into LC-MS/MS instrumentation in ESI(+) mode. Detection limit of the method to analyze for 30 pesticides is 0,020 µg/L - 0,1 µg/L. The method developed meets the limits of the current regulations in force regarding pesticide determination in drinking-using water, drinking water, natural spring water and natural mineral waters.